Publicado em 02 Mar 2021

A repetibilidade e a precisão para os métodos analíticos intralaboratoriais

Redação

Deve-se definir os procedimentos para verificação/confirmação de desempenho de métodos normalizados, validação de métodos não normalizados, cálculo da incerteza com base nestes resultados (quando aplicável) e ferramentas para controle de qualidade intralaboratorial dos resultados na rotina. A validação, verificação de desempenho, cálculo de incerteza e controle de qualidade intralaboratorial visa garantir a qualidade metrológica dos resultados analíticos, conferindo-lhes rastreabilidade, comparabilidade e confiabilidade. O laboratório e as áreas afins (recepção, armazenamento de amostras, armazenamento de reagentes, lavagem de vidrarias e instrumentos, sala de preparo e extração, descarte em geral) necessitam ser planejados tendo em vista diminuir ao máximo a possibilidade de contaminações. Procedimentos operacionais devem ser escritos de forma a padronizar todas as operações realizadas, contemplando desde a recepção das amostras até a emissão dos resultados. Sempre que possível, o fluxo de amostras, instrumentos, reagentes e vidrarias deve ser unidirecional. Reagentes e soluções de altas concentrações devem ser manipulados em locais distintos daqueles onde são preparadas as soluções de baixa concentração. Na impossibilidade deve ser demonstrada, por intermédio de controles, a ausência de contaminação cruzada. Especial atenção deve ser dispensada ao sistema de exaustão utilizado, de forma a minimizar os riscos de contaminação. O controle de insetos e roedores, no laboratório e em suas proximidades, somente poderá ser efetuado se devidamente autorizado pelo responsável do laboratório e deve ser feito sob seu controle, de preferência, sem a utilização de substâncias químicas voláteis ou altamente impregnantes. É fundamental entender as ferramentas para o planejamento, a obtenção, a análise e o tratamento dos dados para determinar a repetibilidade e a precisão intermediária para métodos analíticos por meio de um estudo intralaboratorial.

Na validação devem ser utilizados materiais/padrões de referência certificados, produzidos por produtores acreditados. Caso os materiais/padrões certificados não estejam disponíveis podem ainda ser empregados materiais de referência internos, amostras fortificadas ou ainda amostras com valores conhecidos.

A utilização de material/padrão de trabalho é permitida, desde que o material/padrão de trabalho seja, devidamente, rastreável a um material/padrão de referência, que por sua vez tenha sido calibrado com um material de referência certificado (MRC), materiais/padrões de referência, padrões de trabalho (analíticos) e demais padrões devem ser armazenados em local seco, quando necessário protegido da luz, de preferência em baixas temperaturas e sempre sob condições controladas e monitoradas, visando diminuir as taxas de degradação, contaminação ou perdas por evaporação. As condições de armazenamento prescritas pelos fornecedores dos MRC e demais padrões devem ser estritamente observadas.

O processo de preparação das soluções padrão deve ser devidamente registrado, identificando os componentes e as respectivas quantidades. As soluções devem ser d...

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